水質總磷的測定方法

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       ——鉬酸銨分光光度法
　　1 目的
　　1.1 了解總磷的來源
　　1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
　　1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
　　2 意義
　　磷是水富營養化的關鍵元素.為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測項目.
　　總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷.
　　將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多.本實驗選用過硫酸鉀消解.
　　3 原理
　　在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120℃以上加熱,產生如下反應：
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸.
　　在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度.
　　4 試劑
　　4.1 硫酸(H2SO4,A.R）ρ=1.84
　　4.2 (1+1)硫酸：?。?.1）硫酸與水等體積混合
　　4.3 過硫酸鉀,50g/L溶液：
　　將5g過硫酸鉀（K2S2O8,A.R）溶于水并稀釋至100ml.
　　抗壞血酸,100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸（C6H8O6,C.P.）于水中,并稀釋至100ml.此溶液儲于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周.如不變色可長時間使用.
　　4.4 鉬酸鹽溶液：
　　溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中.溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1/2H2O,A.R]于100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸(4.2)中,然后再加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻.此溶液儲于棕色瓶中,在冷處可保存二個月.
　　4.5 磷標準儲備溶液：稱 0.2179g于110℃干燥2小時在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4,A.R）,用水溶解后轉移至1000ml 容量瓶中.加入大約800ml水,加5ml硫酸（4.2）用水稀釋至標線,搖勻.濃度為50.0?g/ml（以P計）.
　　4.6 磷標準使用液：將10.00ml的磷標準溶液（4.5）移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻.濃度為2.00?g/ml（以P計）.
　　5 儀器
　　5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1—1.4kg/cm2）.
　　5.2 50ml具塞（磨口）比色管.
　　5.3紗布和棉線
　　5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿
　　6 分析步驟
　　6.1 取25.00ml樣品于具塞比色管中（取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉淀能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量并用水補充至25ml）加入4ml過硫酸鉀（如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性）.將比色管塞緊后并用紗布和棉線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鐘后停止加熱.待壓力回至零后,取出冷卻并用水稀釋至40ml.
　　6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻.30秒后加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線.充分混合均勻.15分鐘后用10mm或30mm比色皿測定.
　　6.3 空白試液
用水代替試樣按步驟（6.1）和（6.2）進行空白試驗.
　　6.4 測定
按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量.
　　6.5 工作曲線的制作
　　　取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).加水至50ml.按步驟(6.2)顯色.以水做參比,測定吸光度.扣除空白試驗的吸光度后,以校正后的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線.
　　7 結果計算
　　總磷含量以P計：
總磷酸鹽（P,mg/L）=m/v
式中：m——試樣測得含磷(P)量,?g；由校準曲線計算獲得.
　　　v——測定用試樣體積,ml.
　　8 注意事項
　　8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高.
　　8.2 含Cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生Cl2.對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸.此類樣品應選用其他消解方法.例如：HNO3—HClO4方法消解樣品.
　　8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可于40℃左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則局部溫度到達60℃過硫酸鉀即分解失效。